Akceptuję
W ramach naszej witryny stosujemy pliki cookies w celu świadczenia państwu usług na najwyższym poziomie, w tym w sposób dostosowany do indywidualnych potrzeb. Korzystanie z witryny bez zmiany ustawień dotyczących cookies oznacza, że będą one zamieszczone w Państwa urządzeniu końcowym. Możecie Państwo dokonać w każdym czasie zmiany ustawień dotyczących cookies. Więcej szczegółów w naszej Polityce Prywatności

Zamknij X
Węże
Strona główna Artykuły
Dodatkowy na dole

Dodatkowy u góry

Miareczkowanie - praktyczne wykorzystanie i znaczenie metody

Analiza miareczkowa jest jedną z najstarszych metod analizy ilościowej. Metoda ta pozwala łatwo i bez zbędnych kosztów przeprowadzić analizę. Mimo tego rzadko jest wykorzystywana. Artykuł ten ma na celu przybliżenie czytelnikowi znaczenia metody analizy miareczkowej oraz zapoznanie z najczęściej popełnianymi błędami w jej praktycznym zastosowaniu.

Analiza miareczkowa polega na tym, iż niewielkimi porcjami, czyli "miareczkami" wprowadza się do roztworu badanego równoważną chemicznie ilość odczynnika w postaci roztworu mianowanego, czyli roztworu o dokładnie znanym stężeniu. W celu rozpoznania momentu równowagowego do badanej próbki wprowadza się wskaźnik (indykator), który poprzez zmianę barwy pozwoli na detekcję tego momentu. Moment, w którym wskaźnik zmienia barwę, nazywa się punktem końcowym miareczkowania. Ilość oznaczanej substancji oblicza się na podstawie dokładnie zmierzonej objętości zużytego roztworu mianowanego. Istnieją także inne metody oznaczania punktu końcowego [1, 2].

W metodzie tej wykorzystuje się następujące własności reakcji chemicznych:
  • przebiegające stechiometrycznie (ilościowo)
  • przebiegające szybko
  • których punkt równoważnikowy można dokładnie wyznaczyć
  • w których biorą udział związki chemiczne tworzące roztwory trwałe w warunkach miareczkowania.



Rysunek 1. Sprzęt do analizy miareczkowej: 1 – statyw; 2 – biureta; 3 – roztwór mianowany; 4- elenmajerka; 5 – roztwór badany.






Przygotowanie do miareczkowania [3]

Analiza miareczkowa jest metodą prostą. Jednak podczas jej stosowania można popełnić szereg błędów wpływających na efekt końcowy doświadczenia. Dlatego w praktyce bardzo ważne jest zastosowanie kilku zasad:
  1. Bardzo dokładnie umyć i osuszyć biuretę. Czysta woda spływała równomiernie po ściankach, nie pozostawiając kropel. Mikrokrople występujące na ściankach biurety są najczęstszą przyczyną błędów pomiarowych.
  2. Kran biurety również powinien być czysty i suchy. Dopiero tak przygotowany kran pokrywamy pokryć cienką warstwą wazeliny. Należy pamiętać, iż poprawnie nasmarowany kran powinien być przezroczysty, a nie matowy!
  3. Każdorazowo przed miareczkowanie przygotowana biuretę (1) przemywa się 2-3 razy niewielkimi ilościami roztworu mianowanego. Zapobiega to rozcieńczaniu roztworu mianowanego wodą, pozostającą zwykle na ściankach i w końcówce biurety.
  4. Biureta poprawnie umieszczona w statywie jest w położeniu dokładnie pionowym.
  5. Początkowo napełnić biuretę nieco powyżej kreski zerowej roztworem mianowanym. Roztwór mianowany można wlewać przez lejek, pamiętając jednak o wyjęciu lejka zaraz po nalaniu roztworu, aby w czasie miareczkowania nie spływały z niego do biurety krople roztworu. 
  6. Należy całkowicie usunąć powietrze z końcówki biurety, zastępując je roztworem. Pozostawienie w rurce powietrza to błąd nawet kilku dziesiątych cm3 przy odczycie objętości.
  7. Po wprowadzeniu roztworu mianowanego oraz odpowietrzenia biurety należy doprowadzić poziom roztworu w biurecie dokładnie do kreski zerowej, wylewając nadmiar roztworu do podstawionego naczynia. Nie dopełniać biurety w trakcie miareczkowania
  8. Kroplę pozostałą na biurecie usuwa się poprzez dotknięcie końcem biurety do naczynia. Nigdy w tym celu nie używamy bibuły.
  9. Każde miareczkowanie należy zaczynać od poziomu zerowego, co zmniejsza niedokładność odczytu związanego z podziałką. 
  10. Roztwór z biurety należy podawać małymi porcjami, nie śpiesząc się. Najczęstszym błędem miareczkowania jest tzw. przemiareczkowanie, w tym przypadku pewna ilość cieczy pozostanie także na ściankach biurety, skutkiem czego objętość zużytego roztworu będzie pozornie większa. Roztwór mianowany powinien wypływać z biurety kroplami.
  11. Przy przemiareczkowaniu można zastosować poprawkę, w tym celu należy określić objętość jednej kropli (inna dla każdej biurety!): wypuścić z biurety 100 kropel roztworu i na podstawie zmiany położenia menisku określić ich objętość sumaryczną. Następnie podzielić otrzymaną objętość przez 100 i otrzymuje się objętość jednej kropli.
  12. Do obliczeń stosujemy rzeczywistą (naważoną) masę substancji.

Znaczenie analizy miareczkowej [1, 2, 3]

Metodę tę stosujemy do kilku podstawowych doświadczeń:
a.    Indykator kwasowo-zasadowy
b.    Przygotowania roztworów buforowych z wykorzystanie elektrody pH-metrycznej
c.    Badań hydrolizy soli
d.    Wpływ temperatury na stopień hydrolizy
e.    Efekt wspólnego jonu
f.     Efekt solny
g.    Określania amfoteryczności
h.    Miareczkowania alkacymetrycznego

We wszystkich przypadkach a-f miareczkowanie alkacymetryczne jest podstawowa metodą badawczą. Metoda ta pozwala na oznaczanie z dużą dokładnością (z błędem 0,1–0,2%) punktu końcowego. Należy pamiętać, że dokładność metod miareczkowych zależy w dużym stopniu od dokładności nastawienia miana titr anta (roztworu mianowanego). Błąd popełniany podczas ważenia na wadze analitycznej jest niewielki w porównaniu z błędami, jakie popełniane są przy odczytywaniu poziomu cieczy w biurecie, przy pipetowaniu i określaniu współmierności naczyń miarowych. Reasumując, metody analizy miareczkowej przewyższają metody wagowe szybkością wykonania, zwłaszcza wtedy, gdy w momencie oznaczania danej substancji dysponuje się gotowym titrantem. Obecnie na rynku są aparaty przeprowadzające miareczkowanie automatyczne.

Autor: Karolina Wójciuk

Literatura:
[1] Iwona Żak, Anna Balcerzyk: Analiza miareczkowa. W: Iwona Żak (red.): Chemia medyczna. Katowice: Śląska Akademia Medyczna, 2001
[2] Tadeusz Lipiec, Zdzisław S. Szmal: Chemia Analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Państwowy Zakład Wydawnictw Lekarskich, 1980
[3] http://pl.mt.com/pl/pl/home/supportive_content/know_how/Dummy_Basics_of_Titration_Handbook.html




Tagi: miareczkowanie, poprawne miareczkowanie, analiza miareczkowa, lab, laboratorium, biotechnologia
Drukuj PDF
wstecz Podziel się ze znajomymi

Recenzje



Informacje dnia: Nanoprzewody w energii odnawialnej Inteligentne słuchawki zmierzą saturację Wyposażaj laboratorium bez przykrych niespodzianek Egzoszkielet dla paraplegików Kwantowe klocki LEGO Czym i dlaczego trują się nastolatki? Nanoprzewody w energii odnawialnej Inteligentne słuchawki zmierzą saturację Wyposażaj laboratorium bez przykrych niespodzianek Egzoszkielet dla paraplegików Kwantowe klocki LEGO Czym i dlaczego trują się nastolatki? Nanoprzewody w energii odnawialnej Inteligentne słuchawki zmierzą saturację Wyposażaj laboratorium bez przykrych niespodzianek Egzoszkielet dla paraplegików Kwantowe klocki LEGO Czym i dlaczego trują się nastolatki?

Partnerzy

GoldenLine Fundacja Kobiety Nauki Job24 Obywatele Nauki NeuroSkoki Portal MaterialyInzynierskie.pl Uni Gdansk MULTITRAIN I MULTITRAIN II Nauki przyrodnicze KOŁO INZYNIERÓW PB ICHF PAN FUNDACJA JWP NEURONAUKA Mlodym Okiem Polski Instytut Rozwoju Biznesu Analityka Nauka w Polsce CITTRU - Centrum Innowacji, Transferu Technologii i Rozwoju Uniwersytetu Akademia PAN Chemia i Biznes Farmacom Świat Chemii Forum Akademickie Biotechnologia     Geodezja Instytut Lotnictwa EuroLab

Szanowny Czytelniku!

 
25 maja 2018 roku zacznie obowiązywać Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (UE) 2016/679 z dnia 27 kwietnia 2016 r (RODO). Potrzebujemy Twojej zgody na przetwarzanie Twoich danych osobowych przechowywanych w plikach cookies. Poniżej znajdziesz pełny zakres informacji na ten temat.
 
Zgadzam się na przechowywanie na urządzeniu, z którego korzystam tzw. plików cookies oraz na przetwarzanie moich danych osobowych pozostawianych w czasie korzystania przeze mnie ze strony internetowej Laboratoria.net w celach marketingowych, w tym na profilowanie i w celach analitycznych.

Kto będzie administratorem Twoich danych?

Administratorami Twoich danych będziemy my: Portal Laboratoria.net z siedzibą w Krakowie (Grupa INTS ul. Czerwone Maki 55/25 30-392 Kraków).

O jakich danych mówimy?

Chodzi o dane osobowe, które są zbierane w ramach korzystania przez Ciebie z naszych usług w tym zapisywanych w plikach cookies.

Dlaczego chcemy przetwarzać Twoje dane?

Przetwarzamy te dane w celach opisanych w polityce prywatności, między innymi aby:

Komu możemy przekazać dane?

Zgodnie z obowiązującym prawem Twoje dane możemy przekazywać podmiotom przetwarzającym je na nasze zlecenie, np. agencjom marketingowym, podwykonawcom naszych usług oraz podmiotom uprawnionym do uzyskania danych na podstawie obowiązującego prawa np. sądom lub organom ścigania – oczywiście tylko gdy wystąpią z żądaniem w oparciu o stosowną podstawę prawną.

Jakie masz prawa w stosunku do Twoich danych?

Masz między innymi prawo do żądania dostępu do danych, sprostowania, usunięcia lub ograniczenia ich przetwarzania. Możesz także wycofać zgodę na przetwarzanie danych osobowych, zgłosić sprzeciw oraz skorzystać z innych praw.

Jakie są podstawy prawne przetwarzania Twoich danych?

Każde przetwarzanie Twoich danych musi być oparte na właściwej, zgodnej z obowiązującymi przepisami, podstawie prawnej. Podstawą prawną przetwarzania Twoich danych w celu świadczenia usług, w tym dopasowywania ich do Twoich zainteresowań, analizowania ich i udoskonalania oraz zapewniania ich bezpieczeństwa jest niezbędność do wykonania umów o ich świadczenie (tymi umowami są zazwyczaj regulaminy lub podobne dokumenty dostępne w usługach, z których korzystasz). Taką podstawą prawną dla pomiarów statystycznych i marketingu własnego administratorów jest tzw. uzasadniony interes administratora. Przetwarzanie Twoich danych w celach marketingowych podmiotów trzecich będzie odbywać się na podstawie Twojej dobrowolnej zgody.

Dlatego też proszę zaznacz przycisk "zgadzam się" jeżeli zgadzasz się na przetwarzanie Twoich danych osobowych zbieranych w ramach korzystania przez ze mnie z portalu *Laboratoria.net, udostępnianych zarówno w wersji "desktop", jak i "mobile", w tym także zbieranych w tzw. plikach cookies. Wyrażenie zgody jest dobrowolne i możesz ją w dowolnym momencie wycofać.
 
Więcej w naszej POLITYCE PRYWATNOŚCI
 

Newsletter

Zawsze aktualne informacje