Akceptuję
W ramach naszej witryny stosujemy pliki cookies w celu świadczenia państwu usług na najwyższym poziomie, w tym w sposób dostosowany do indywidualnych potrzeb. Korzystanie z witryny bez zmiany ustawień dotyczących cookies oznacza, że będą one zamieszczone w Państwa urządzeniu końcowym. Możecie Państwo dokonać w każdym czasie zmiany ustawień dotyczących cookies. Więcej szczegółów w naszej Polityce Prywatności

Zamknij X
Reklama1
Strona główna Artykuły

Miareczkowanie - praktyczne wykorzystanie i znaczenie metody

Analiza miareczkowa jest jedną z najstarszych metod analizy ilościowej. Metoda ta pozwala łatwo i bez zbędnych kosztów przeprowadzić analizę. Mimo tego rzadko jest wykorzystywana. Artykuł ten ma na celu przybliżenie czytelnikowi znaczenia metody analizy miareczkowej oraz zapoznanie z najczęściej popełnianymi błędami w jej praktycznym zastosowaniu.

Analiza miareczkowa polega na tym, iż niewielkimi porcjami, czyli "miareczkami" wprowadza się do roztworu badanego równoważną chemicznie ilość odczynnika w postaci roztworu mianowanego, czyli roztworu o dokładnie znanym stężeniu. W celu rozpoznania momentu równowagowego do badanej próbki wprowadza się wskaźnik (indykator), który poprzez zmianę barwy pozwoli na detekcję tego momentu. Moment, w którym wskaźnik zmienia barwę, nazywa się punktem końcowym miareczkowania. Ilość oznaczanej substancji oblicza się na podstawie dokładnie zmierzonej objętości zużytego roztworu mianowanego. Istnieją także inne metody oznaczania punktu końcowego [1, 2].

W metodzie tej wykorzystuje się następujące własności reakcji chemicznych:
  • przebiegające stechiometrycznie (ilościowo)
  • przebiegające szybko
  • których punkt równoważnikowy można dokładnie wyznaczyć
  • w których biorą udział związki chemiczne tworzące roztwory trwałe w warunkach miareczkowania.



Rysunek 1. Sprzęt do analizy miareczkowej: 1 – statyw; 2 – biureta; 3 – roztwór mianowany; 4- elenmajerka; 5 – roztwór badany.






Przygotowanie do miareczkowania [3]

Analiza miareczkowa jest metodą prostą. Jednak podczas jej stosowania można popełnić szereg błędów wpływających na efekt końcowy doświadczenia. Dlatego w praktyce bardzo ważne jest zastosowanie kilku zasad:
  1. Bardzo dokładnie umyć i osuszyć biuretę. Czysta woda spływała równomiernie po ściankach, nie pozostawiając kropel. Mikrokrople występujące na ściankach biurety są najczęstszą przyczyną błędów pomiarowych.
  2. Kran biurety również powinien być czysty i suchy. Dopiero tak przygotowany kran pokrywamy pokryć cienką warstwą wazeliny. Należy pamiętać, iż poprawnie nasmarowany kran powinien być przezroczysty, a nie matowy!
  3. Każdorazowo przed miareczkowanie przygotowana biuretę (1) przemywa się 2-3 razy niewielkimi ilościami roztworu mianowanego. Zapobiega to rozcieńczaniu roztworu mianowanego wodą, pozostającą zwykle na ściankach i w końcówce biurety.
  4. Biureta poprawnie umieszczona w statywie jest w położeniu dokładnie pionowym.
  5. Początkowo napełnić biuretę nieco powyżej kreski zerowej roztworem mianowanym. Roztwór mianowany można wlewać przez lejek, pamiętając jednak o wyjęciu lejka zaraz po nalaniu roztworu, aby w czasie miareczkowania nie spływały z niego do biurety krople roztworu. 
  6. Należy całkowicie usunąć powietrze z końcówki biurety, zastępując je roztworem. Pozostawienie w rurce powietrza to błąd nawet kilku dziesiątych cm3 przy odczycie objętości.
  7. Po wprowadzeniu roztworu mianowanego oraz odpowietrzenia biurety należy doprowadzić poziom roztworu w biurecie dokładnie do kreski zerowej, wylewając nadmiar roztworu do podstawionego naczynia. Nie dopełniać biurety w trakcie miareczkowania
  8. Kroplę pozostałą na biurecie usuwa się poprzez dotknięcie końcem biurety do naczynia. Nigdy w tym celu nie używamy bibuły.
  9. Każde miareczkowanie należy zaczynać od poziomu zerowego, co zmniejsza niedokładność odczytu związanego z podziałką. 
  10. Roztwór z biurety należy podawać małymi porcjami, nie śpiesząc się. Najczęstszym błędem miareczkowania jest tzw. przemiareczkowanie, w tym przypadku pewna ilość cieczy pozostanie także na ściankach biurety, skutkiem czego objętość zużytego roztworu będzie pozornie większa. Roztwór mianowany powinien wypływać z biurety kroplami.
  11. Przy przemiareczkowaniu można zastosować poprawkę, w tym celu należy określić objętość jednej kropli (inna dla każdej biurety!): wypuścić z biurety 100 kropel roztworu i na podstawie zmiany położenia menisku określić ich objętość sumaryczną. Następnie podzielić otrzymaną objętość przez 100 i otrzymuje się objętość jednej kropli.
  12. Do obliczeń stosujemy rzeczywistą (naważoną) masę substancji.

Znaczenie analizy miareczkowej [1, 2, 3]

Metodę tę stosujemy do kilku podstawowych doświadczeń:
a.    Indykator kwasowo-zasadowy
b.    Przygotowania roztworów buforowych z wykorzystanie elektrody pH-metrycznej
c.    Badań hydrolizy soli
d.    Wpływ temperatury na stopień hydrolizy
e.    Efekt wspólnego jonu
f.     Efekt solny
g.    Określania amfoteryczności
h.    Miareczkowania alkacymetrycznego

We wszystkich przypadkach a-f miareczkowanie alkacymetryczne jest podstawowa metodą badawczą. Metoda ta pozwala na oznaczanie z dużą dokładnością (z błędem 0,1–0,2%) punktu końcowego. Należy pamiętać, że dokładność metod miareczkowych zależy w dużym stopniu od dokładności nastawienia miana titr anta (roztworu mianowanego). Błąd popełniany podczas ważenia na wadze analitycznej jest niewielki w porównaniu z błędami, jakie popełniane są przy odczytywaniu poziomu cieczy w biurecie, przy pipetowaniu i określaniu współmierności naczyń miarowych. Reasumując, metody analizy miareczkowej przewyższają metody wagowe szybkością wykonania, zwłaszcza wtedy, gdy w momencie oznaczania danej substancji dysponuje się gotowym titrantem. Obecnie na rynku są aparaty przeprowadzające miareczkowanie automatyczne.

Autor: Karolina Wójciuk

Literatura:
[1] Iwona Żak, Anna Balcerzyk: Analiza miareczkowa. W: Iwona Żak (red.): Chemia medyczna. Katowice: Śląska Akademia Medyczna, 2001
[2] Tadeusz Lipiec, Zdzisław S. Szmal: Chemia Analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Państwowy Zakład Wydawnictw Lekarskich, 1980
[3] http://pl.mt.com/pl/pl/home/supportive_content/know_how/Dummy_Basics_of_Titration_Handbook.html




Tagi: miareczkowanie, poprawne miareczkowanie, analiza miareczkowa, lab, laboratorium, biotechnologia
Drukuj PDF
wstecz Podziel się ze znajomymi

Recenzje



znajdz nas na fcb
Informacje dnia: Stypendia naukowe dla wybitnych młodych naukowców Nanomateriały pomagają w oczyszczaniu wody Pływanie zmniejsza ryzyko zgonu Męska płodność na poziomie molekularnym 16 mln euro dla naukowców zajmujących się żywnością Innowacyjne cewniki medyczne Stypendia naukowe dla wybitnych młodych naukowców Nanomateriały pomagają w oczyszczaniu wody Pływanie zmniejsza ryzyko zgonu Męska płodność na poziomie molekularnym 16 mln euro dla naukowców zajmujących się żywnością Innowacyjne cewniki medyczne Stypendia naukowe dla wybitnych młodych naukowców Nanomateriały pomagają w oczyszczaniu wody Pływanie zmniejsza ryzyko zgonu Męska płodność na poziomie molekularnym 16 mln euro dla naukowców zajmujących się żywnością Innowacyjne cewniki medyczne

Partnerzy

GoldenLine Fundacja Kobiety Nauki Warszawskie Stowarzyszenie Biotechnologiczne (WSB) „Symbioza” Obywatele Nauki NeuroSkoki Biomantis Uni Gdansk MULTITRAIN I MULTITRAIN II Nauki przyrodnicze KOŁO INZYNIERÓW PB ICHF PAN FUNDACJA JWP NEURONAUKA BIOOPEN 2016 QDAY Mlodym Okiem Nauka w Polsce CITTRU - Centrum Innowacji, Transferu Technologii i Rozwoju Uniwersytetu Akademia PAN Chemia i Biznes Farmacom Świat Chemii Forum Akademickie Biotechnologia     Geodezja „Pomiędzy naukami – zjazd fizyków i chemików” WIMC WARSZAWA 2016 Konferencja Biomedyczna Projektor Jagielloński Instytut Lotnictwa EuroLab